Ekstraksiyon

Ekstraksiyon organik kimyada tepkime karışımlarından ya da doğal olarak oluşan maddelerden bir bileşiği ayırmak için kullanılır Genellikle sulu çözeltilerden ya da süspansiyonlardan bir bileşiği ayırmak için kullanılır. Bu işlem bir çözücü yardımı ile yapılır. Sulu çözeltiyi ya da süspansiyonu su ile karışmayan bir orga*nik çözücü ile çalkalanır ve oluşan fazlarınbirbirinden ayrılması beklenir.. Burada temel prensip bileşiğin iki ayrı fazda kısmi dağılımına dayanır. Madde sulu ve organik fazda göreceli çözünürlüklerine göre dağılacaktır. Örneğin, inorganik tuzlar organik çözücülerde hemen hemen hiç çözünmezler ve böylece sulu fazda kalacaklardır. Hidrokarbonlar ve bunların halojen türevleri gibi H-bağı yapamayan bileşikler de suda hemen hemen hiç çözünmezler, böylece organik fazda kalacaklardır

Daha sonra organik çözücünün uçurulmasıyla saf organik bileşik elde edilir. Çekme işlemi, iki sıvı faz arasında bir denge işlemidir ki bu dengeyi bileşiğin iki fazdaki çözünürlükleri yönlendirir. Karışım çalkalandığı zaman bir dengeye ulaşılır ve her iki fazda maddenin derişimi sabit kalır. Belirli bir sistem ve sıcaklık için bu derişimlerin oranına dağılım katsayısı denir ve bu aynı zamanda çözünürlüklerin oranına eşittir.



KD dağılım katsayısı.
CA : Maddenin A fazındaki derişimini
CB : MAddenin B fazındaki derişimini
SA : Maddenin A fazındaki çözünürlüğü
SB : Maddenin B fazındaki çözünürlüğü


Bir ekstraksiyon işleminin baarılı olması doğru çözücü şeçimine bağlıdır. En çok kullanoılan çözücüler eter, benzen, toluen, petrol eteri, heksan, broform, metilen klorür ve karbon tetraklorürdür. Bunların hiçbiri suda çözünmez ve organik bileşikler için iyi çözücülerdir.

Organik asit ve bazların dağılım katsayıları, çözücülerden biri su olduğu zaman ortamın pH'ından oldukça çok etkilenir. pH = 7 de suda çözünmeyen bir organik asit sulu NaOH ya da NaHCO3 çözeltisinde çok miktarda çözünebilir. Bu durumda asidin protonu baz tarafından alınarak onun eşlenik bazını verir.

RCOOH + NaOH RCOO- Na+ + H2O
Organik asit eşlenik baz

Bu şekilde organik asitler ve bazlar, polar olmayan organik çözücülerden asidik ya da bazik sulu çözeltilerle ekstrakte edilebi*lirler. Sulu çözeltilerden başlangıçtaki organik asit ya da baz nötralleştirme yoluyla elde edilirler.

Örneğin fenolik bileşikler NaOH çözeltisi ile tuz oluştururlar ve suda çözünürler. Bu nedenle, NaOH çözeltisi, bir organik çözücüde çözünmüş olarak bulunan fenolik bileşikleri ya da karboksitli asit*leri ekstrakte etmekte kullanılabilir. Ya da diğer bir deyişle, sulu NaOH çözeltisinde çözünmüş olarak bulunan karboksilli asit ya da fenolden organik safsızlıkları uzaklaştırmak için bir organik çözücü kullanılabilir.

Benzer şekilde NaHCO3 çözeltisi, karboksilli asitleri, karşılık gelen sodyum tuzlarına dönüştürebilir ancak fenolik bileşikleri tuz*larına dönüştüremez. Bu da karboksilli asitler ile fenolik bileşikleri birbirinden ayırmak için iyi bir yöntemdir. Önce, NaHCO3 çözeltisi ile karboksilli asit uzaklaştırılır, daha son*ra NaOH ile fenolik bileşikler ekstrakte edilir.

İnorganik asitler de, NaOH, Na2CO3 ya da NaHCO3 çözeltileriyle çekilerek organik fazdan ayrılır.

Sulu HCl, karışımlardan, bazik bileşiklerin çekme ile ayrılmasında sık sık kullanılır. Sulu asit, amonyak ya da bir orga*nik amini suda çözünen klorür tuzuna dönüştürür.

Karboksilli asit ve fenolik bileşiklerin sodyum tuzları sülfürik ya da fosforik asitle kolaylıkla asit ve fenollere dönüştürülürler.

Ekstraksiyon işleminde hangi fazın su fazı olduğunu anlamak için huninin üstünden l damla su damlatılır, su hangi faza gidiyorsa o faz sulu fazdır.

Ekstraksiyon sırasında fazlar birbirinden iyi ayrılmayabilir ya da emülsiyon halinde kalabilir. Bu durumda, sulu faz NaCl ile doyurulur, buna tuz etkisi denir. Ya da çözücü uygunsa bir damla alkol damlatılır, en iyisi bir süre daha beklenir.



Katılardan yapılacak çekme işlemi için en çok kullanılan düzenek Soxhlet cihazıdır. Örnek dağılmaması için bir kartuşun içerisine yerleştirilerek şekilde görüldüğü yere yerleştirilir. Çözücü balonda kaynatılır ve buhar yan bor*udan geçerek soğutucuda yoğunlaşır ve katının üzerine damlar. Üst tarafta biriken çözücü yandaki kılcal borunun seviyesine gelince ekstrakte ettiği madde ile beraber tekrar balona akar (sifon yapar). Bu olay defalarca gerçekleşerek ekstrakte olayı olur. Ekstrakte edilen bileşik balonda toplanır. En sonunda balonda kalan çözücü uzaklaştırılarak ekstrakte edilecek bileşik saf olarak elde edilir. Bu yöntem en çok katı numunelerden yağı ayırmak için kullanılır.